Eksktrasi Minyak Kardamon (kapulaga)

PROPOSAL PRAKTIKUM
MATA KULIAH PILIHAN MINYAK ATSIRI


I. JUDUL PRAKTIKUM
Pengambilan Minyak Kardamon (Kapulaga) dengan Proses Destilasi
II. LATAR BELAKANG MASALAH
Mulanya masyarakat menganggap minyak wangi sebagai minyak yang dihasilkan oleh tanaman tertentu yang memiliki bau wangi yang khas tanpa mengetahui secara jelas karakteristik minyak tersebut. Kemudian berkembangnya zaman mengubah pandangan masyarakat tentang minyak wangi. Hasil penelitian menyebutkan bahwa tanaman tertentu mengandung minyak di mana minyak tersebut mudah menguap dan berbau khas sesuai tanaman penghasilnya, sehingga minyak tersebut didefinisikan sebagai minyak volatile (mudah menguap) atau yang terkenal dengan nama minyak atsiri. Minyak atsiri merupakan salah satu hasil sisa metabolisme dalam tanaman yang terbentuk antara berbagai senyawa kimia dengan adanya air. Minyak ini disintesis dalam kelenjar (glandular cel) pada jaringan tanaman dan juga dapat terbentuk dalam pembuluh resin. Minyak atsiri dapat berasal dari berbagai bagian tanaman antara lain daun, bunga, buah, biji, batang, kulit batang dan akar.
Oleh karena semakin berkembangnya istilah minyak atsiri dalam masyarakat mendorong manusia untuk mengupayakan cara mengambil minyak atsiri dari tanaman penghasilnya. Dan dengan adanya kemajuan teknologi melahirkan berbagai metode pengambilan minyak atsiri, salah satunya adalah metode destilasi. Metode ini banyak diterapkan pada minyak yang berasal dari biji, akar, daun, buah, batang dan beberapa bunga. Di Indonesia, metode destilasi dalam pengambilan minyak atsiri dari tanaman terbukti banyak diminati oleh para pengusaha, sehingga minyak atsiri yang beredar dalam perdagangan di Indonesia paling banyak berasal dari bagian tanaman seperti biji, akar, daun, buah, batang dan beberapa bunga.
Salah satu minyak atsiri adalah minyak atsiri yang dihasilkan oleh biji kardamon (kapulaga). Kapulaga merupakan salah satu tanaman rempah-rempah yang banyak diminati masyarakat karena kegunaannya untuk bumbu dapur. Selain itu kapulaga berguna untuk menyembuhkan beberapa penyakit, antara lain menyembuhkan radang lambung. Di Indonesia terdapat dua jenis kapulaga yaitu kapulaga lokal (Amomum Cardamomum) dan kapulaga sabrang (Elettaria Cardamomum). Minyak kapulaga ini dapat diambil dari biji tanaman kapulaga dengan cara destilasi. Metode ini adalah metode yang tepat mengingat bahwa minyak ini berasal dari biji-bijian.
III. PERUMUSAN MASALAH
Praktikum tentang pengambilan minyak kardamon (kapulaga) dengan proses destilasi telah berkembang di Indonesia tetapi belum menunjukkan usaha yang maksimum. Adapun perumusan masalah yang akan diambil dalam praktikum ini adalah :
3.1 Bagaimana cara mengambil kandungan minyak atsiri dalam biji tanaman kapulaga jenis Amomum Cardamomum dan jenis Elettaria Cardamomum dengan proses distilasi atmospheric dengan pelarut air.
3.2 Berapa perbandingan rendemen minyak atsiri yang dihasilkan dari biji kapulaga jenis Amomum Cardamomum dan jenis Elettaria Cardamomum dengan proses distilasi atmospheric dengan pelarut air.
3.3 Bagaimana kualitas minyak atsiri yang dihasilkan oleh biji kapulaga jenis Amomum Cardamomum dan jenis Elettaria Cardamomum bila ditinjau dari sifat fisik (organoleptik), bobot jenis dan indeks bias.
IV. TUJUAN PRAKTIKUM
Praktikum pengambilan minyak kardamon (kapulaga) dengan destilasi atmospheric bertujuan untuk :
4.1 Mengetahui cara mengambil kandungan minyak atsiri dalam biji tanaman kapulaga jenis Amomum Cardamomum dan jenis Elettaria Cardamomum dengan proses distilasi atmospheric dengan pelarut air.
4.2 Mengetahui perbandingan rendemen minyak atsiri yang dihasilkan dari biji kapulaga jenis Amomum Cardamomum dan jenis Elettaria Cardamomum dengan proses distilasi atmospheric dengan pelarut air.
4.3 Mengetahui kualitas minyak atsiri yang dihasilkan oleh biji kapulaga jenis Amomum Cardamomum dan jenis Elettaria Cardamomum bila ditinjau dari sifat fisik (organoleptik), bobot jenis dan indeks bias.
V. LUARAN YANG DIHARAPKAN
Luaran praktikum ini adalah memberikan informasi mengenai cara yang tepat dalam mengambil kandungan minyak atsiri dari biji kapulaga dengan destilasi atmospheric dan memberikan informasi mengenai rendemen minyak atsiri yang dihasilkan dan kualitas minyak, sehingga usaha ini dapat diaplikasikan secara komersial.
VI. MANFAAT PRAKTIKUM
Praktikum pengambilan minyak kardamon (kapulaga) dengan destilasi atmospheric bermanfaat untuk mengaplikasikan kegunaan lain kapulaga dalam dunia perdagangan dan industri serta ilmu pengetahuan terutama ilmu di bidang teknik kimia. Selain itu bermanfaat untuk dasar praktikum analisa kandungan kimia minyak atsiri berikutnya.
VII. TINJAUAN PUSTAKA
6.1. Sejarah dan Negara Penghasil Tanaman Kapulaga
6.1.1 Sejarah
Kardamon merupakan tumbuhan liar di hutan bercurah hujan tinggi sepanjang sisi barat Ghats di Selatan India dan juga Srilanka hingga sampai tahun 1800 kebutuhan dunia akan kapulaga dipasok dari hutan ini dan juga dari penanaman sekitar daerah tersebut
Kapulaga mulai diperdagangkan pada abad IV SM di Yunani.Kualitas yang kurang baik dikenal dengan nama amomum, sedangkan kapulaga kualitas terbaik dinamakan kardamon.Kapulaga dengan kualitas paling baik dan paling mahal dihasilkan di Negara Nepal dengan ciri khas:berukuran besar,berwarna hitam,berbau harum dan berbentuk agak pipih.
Pada abad I M,Roma merupakan negara terpenting yang mendatangkan rempah ini dalam jumlah besar.Kapulaga merupakan satu-satunya rempah dari Timur yang dikenal sebagai bumbu dapur.5 abad kemudian kardamon paling baik adalah yang didatangkan dari Amerika,Bosporus dan Commangene.
Menurut sejarah,kardamon merupakan rempah-rempah yang memiliki sejarah yang panjang.Hal ini dibuktikan bahwa rempah jenis ini telah diperdagangkan di India oleh Ibnu Sina pada tahun 980-1037 M.Pada tahun 1154 kapulaga telah dihasilkann di Srilangka.Selain itu,perdagangan kapulaga di Teluk Malabar terjadi sejak tahun 1514 (diriwayatkan oleh petualang Portugis bernama Borbosa).Pada tahun 1563 klasifikasi kapulaga telah ditemukan oleh Gracia da Orta. (ABD Madyo Indo, 1989)

6.1.2 Negara Penghasil
Negara-negara penghasil kapulaga antara lain:
Ø India,contoh:Malabar,Mysore
Ø Srilangka
Ø Tazmania
Ø Guatemala
Ø Papua New Guinea
Ø Thailand
Ø Etiopia
Ø Nepal
(ABD Madyo Indo, 1989)
6.1.3 Keadaan Umum Tanaman
Elettaria cardamomum Maton atau disebut juga Kardamon Malabar ,termasuk golongan Scitamineae famili Zingiberaceae.Tanaman ini mempunyai tinggi mencapai 1-5 m.Tumbuhnya bergerombol dan memiliki banyak anakan. Batang semu yang tersusun oleh pelepah-pelepahdaun,berbentuk silindris dan berwarna hijau. Umbi agak besar dan gemuk. Daun tunggal,tersebar dan hijau tua. Helai daun licin atau agak berbulu,berbentuk lanset atau tombak dengan pangkal dan ujung runcing dan tepi daun rata. Panjang daun sekitar 1-1,5 m. Antar pelepah dan helai daun terdapat lidah yang ujungnya tumpuk.Panjang sekitar 0,5 cm. Akar serabut dan berwarna putih kotor. Rimpang bulat panjang, bercabang simpodial dan berwarna putih kekuningan. Bunga berupa bongkol (bulir) dan berwarna putih kekuningan. Buah berbentuk buah kotak dan terdapat dalam tandan kecil – kecil dan pendek. Buahnya bulat memanjang, berlekuk, agak pipih, kadang berbulu dan berwarna putih kekuningan atau kuning kelabu. Biasanya buah beruang tiga dan tiap ruangnya dipisahkan oleh selaput tipis. Tiap ruang berisi 5 – 7 biji kecil – kecil berbentuk bulat telur dan berwarna cokelat atau hitam.
Amomum Cardamomum termasuk famili Zingiberaceae merupakan semak dan herba, rumput-rumputan tahunan, tinggi lebih kurang 1,5 m. Berbatang semu, bulat, membentuk anakan, warna hijau. Daun tunggal, tersebar, bentuk lanset, ujung runcing, tepi rata, panjang 25-35 cm, lebar 10-12 cm, pertulangan menyirip, warna putih atau putih kekuningan. Letak daun berselang – seling. Bunga majemuk, bentuk bongkol dipangkal batang, mahkota bentuk tabung. Panjang ± 12,5 mm, warna putih atau putih kekuningan. Buah kotak, bulat, berlekuk, warna kuning kelabu. Buahnya berkumpul dalam tandan kecil – kecil dan pendek.Didalamnya terdapat biji yang berbentuk bulat telur memanjang. (ABD Madyo Indo, 1989)
6.1.4 Marga,Jenis dan Varietas Tanaman
Kapulaga(kardamon) termasuk dalam familia(suku) Zingiberaceae/jahe-jahean. Klasifikasi kapulaga yaitu:
Kingdom : Plantae
Divisio : Spermatophyta
Class : Dicotyledoneae
Ordo : Zingiberaceae
Family : Zingiberaceae
Sedangkan klasifikasi kapulaga berdasarkan genus (marga) yaitu ada 4 antara lain:
1. Amomum
Contoh :Amomum acre (Sulawesi),Amomum aculeatum rixb(Jawa Tengah,Jawa Barat),Amomum aromaticum roxb (India),dll
2. Elettaria
Contoh:Elettaria cardamomum maton (Srilangka,India)
3. Aframomum
Contoh :Aframomum angustifolium sonn (Afrika Barat,Afrika Timur),Aframomum danielli (Kamerun),Aframomum granum (Afrika Barat)
4. Zingiber
Contoh: Zingiber ningrum gaertn (Cina Tenggara).
(ABD Madyo Indo, 1989)
6.1.5 Habitat Tanaman
Kapulaga tumbuh liar dihutan primer dan hutan jati, didaerah pegunungan rendah dan tanahnya agak basah, bercurah hujan tinggi atau didaerah yang selalu berawan, pada ketinggian 200 - 1000 m diatas permukaan laut. Kapulaga tumbuh subur dibawah naungan pohon-pohon kayu hutan, ditempat-tempat yang sangat terlindung. Tanah tempat tumbuh penuh dengan daun, ranting atau bagian pokok kayu hutan yang telah lapuk dan rusak yang sebelumnya telah lama berguguran.
Pada Elettaria kardamomum , habitat yang paling sesuai adalah tanah-tanah pegunungan yang tinggi yang puncaknya terus-menerus diliputi awan, iklimnya lembab, turun hujan melimpah rata-rata 9 bulan dalam setahun, daerahnya lindung dan terbatas disinari matahari
Menurut pengalaman penanam-penanam di Srilangka, tanah yang subur, kaya humus, liat, merupakan syarat bagi keberhasilan tanaman dan paling banyak memperoleh hasil panen. (www.indomedia. com/intisari/1998)
6.2. Minyak Atsiri Kapulaga (Cardamon)
Minyak atsiri atau juga disebut minyak terbang atau minyak eteris merupakan minyak yang mudah menguap atau volatile yang berasal dari tumbuh-tumbuhan. Definisi tersebut bertujuan untuk membedakan minyak nabati dan minyak atsiri yang berbeda tanaman penghasilnya. Selain itu minyak dapat didefiisikan sebagai minyak yang berasal dari tanaman yang mudah rusak lalu ditemukan adanya senyawa yang menguap dan berbau wangi sesuai tanaman tersebut. (Ernest G, 1987)
Sifat-sifat dari minyak atsiri antara lain:
· Mudah menguap pada suhu kamar
· Mempunyai rasa getir (pingent taste)
· Berbau wangi
· Larut dalam pelarut organik
· Tidak larut dalam air
Kegunaan minyak atsiri bagi tanaman kapulaga itu sendiri yaitu dengan adanya fotosintesis C4 dapat meminimumkan fotorespirasi dan meningkatkan produksi gula. Adaptasi ini sangat bermanfaat dalam daerah panas dengan cahaya matahari yang banyak dan di lingkungan seperti inilah tumbuhan C4 muncul dan tumbuh subur. Selain itu, minyak atsiri berguna dalam proses penyerbukan yaitu dengan cara menarik beberapa jenis serangga dengan bau khasnya. Mencegah kerusakan tanaman oleh hewan dan sebagai cadangan makanan bagi tanaman merupakan fungsi lain minyak atsiri bagi tanaman. Sedangkan kegunaan dari minyak kapulaga diantaranya sebagai penambah aroma pada tanaman (zat aditif), campuran jamu atau obat mengurangi sakit perut kembung, radang tenggorokan, suara parau, peluruh kentut, anti batuk, mencegah keropos tulang, rematik, batuk rejan, kejang perut, muntah-muntah, radang lambung (maag), demam, asam urat, pegal linu serta hernia. (Ketaren, 1987)
6.3. Karakteristik Minyak Atsiri Kapulaga (Cardamon)
6.3.1 Sifat Fisika dan Kimia
Minyak Elettaria cardamomum Maton Jenis B-Mayor Thwaites
v Sifat fisika kimia
Minyak jenis ini merupakan cairan agak kental dengan aroma khas kapulaga
Menurut Gildmeister dan Hoffman ,sifat-sifat minyak ini sebagai berikut:
Berat jenis pada 200 : 0,923 – 0,932
Titik didih : 150 – 165 0C
Rendemen minyak : 3,4 – 8 ml tiap 100 gram biji
Kelarutan : keruh dalam 70 % alkohol dapat larut dalam 1-20 volume dan lebih dari 80 % alkohol.
Menurut Sage,sifat-sifat minyak ini sebagai berikut:
Berat jenis pada 15,50 : 0,909
Putaran optik pada 200 : +16030’
Indeks biaspada 250 : 1,474
Bilangan asam : 1,1
Bilangan ester :12
Kelarutan : Larut dalam 1-2,5 volume dari 70% alkohol
v Komposisi kimia
Sabiner: dalam fraksi t.d. 1650-1670 yang disamakan dengan oksidasi menjadi asam sarbinik t,l, 560- 570
Terpinen: melalui hidrogen dengan gas dan fraksi t.d. 1700- 1780 ,t,l, 520 t.d. 1780 - 1820 t,l, 1550
Terpin-4-ol: t.d. 2050- 2200 ,t,l, 590
Terpin-4-il
Minyak Amomum cardamomum
v Sifat fisika kimia
Menurut Schimmel&co , sifat-sifat minyak ini sebagai berikut:
Berat jenis pada 200 : 0,923 – 0,93
Titik didih : 150 – 164 0C
Rendemen minyak : 6,6 – 11,2 ml tiap 100 gram biji
Kelarutan : larut dalam 1,2 volume dari 80 % alkohol.
Menurut Penelitian di Bogor, sifat-sifat minyak ini sebagai berikut:
Berat jenis pada 260 : 0,909
Putaran optik pada : 0020’
Bilangan asam : 0,8
Bilangan penyabunan :14
Kandungan sineol :12%
v Komposisi kimia
Menurut Schimmel&co, minyak ini mengandung d-borneol yang sama denga d-kamfor. Masa yang berhablur halus jika dipisahkan dari minyak mengandung bagian yang sama denga d-borneol dan d-kamfor.
(ABD Madyo Indo, 1989)
6.3.2 Komposisi Kimia
Secara umum minyak kapulaga memiliki komponen – komponen kimia sebagai berikut:
1. Terpineol
2. Borneol
3. Monen
4. Sabinen
5. Sineol
6. β - Kamfer
7. Limonen
8. α – terpinen
9. Protein
10. Gula
11. Lemak
12. Silikat
13. Asetat
14. Oksalat
15. Mirkena
16. Mirtenal
17. Karvona
6.4 Teori Pengambilan Minyak Atsiri dari Biji Kapulaga
6.4.1 Destilasi
Destilasi atau disebut juga dengan penyulingan merupakan suatu teknik pemisahan komponen-komponen suatu campuran dari dua jenis cairan atau lebih berdasarkan perbedaan tekanan uap dari masing-masing zat tersebut.
Metode destilasi merupakan unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal dari destilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Dimana Hukum Raoult mengatakan bahwa suatu zat menyumbangkan tekanan uap keseluruhan campuran. Dimana hukum ini dapat digambarkan dalam rumus dibawah ini:

PA = XA.PAo Dimana : XA = Fraksi mol A
PA = tekanan uap murni A

Sedangkan untuk Hukum Dalton berbunyi bahwa tekanan uap keseluruhan adalah sama dengan jumlah tekanan uap setiap zat di dalam campuran tersebut. Apabila sistem berbagai zat dipanaskan, tekanan uap setiap zat akan meningkat, yang akan meningkatkan pula tekanan uap keseluruhan. Apabila tekana uap keseluruhan mencapai tekanan ambien maka akan terjadi proses pendidihan dan cairan akan berubah fasa menjadi gas.
Salah satu tujuan dari proses ini adalah untuk mengambil sebagian atau seluruh zat tertentu yang ada dalam bahan tanaman dimana hal ini untuk memudahkan dalam pengaturan dosis, penyimpanannya dan menjaga keawetan bahan tersebut untuk jangka waktu yang lebih lama dibandingkan dengan disimpan dalam bentuk bahan mentah.
Secara umum terdapat dua macam sistem penyulingan campuran cairan, yaitu :
· penyulingan dari dua cairan yang tidak saling melarut dan membentuk dua fasa.
Penyulinganjenis ini dilakukan untuk memurnikan dan memisahkan minyak atsiri dengan cara penguapan dengan bantuan uap air.
· Penyulingan dari campuran cairan yang saling melarut secara sempurna dan hanya membentuk satu fasa.
Cara ini dilakukan untuk memurnikan dan memisahkan fraksi-fraksi minyak atsii tanpa menggunakan uap panas. (Ketaren, 1987)
6.4.2 Destilasi Dengan Pelarut Air
Dalam industri minyak atsiri dikenal 3 metode destilasi/ penyulingan, yaitu :
· Penyulingan dengan air (Water Destilation)
· Penyulingan dengan air dan uap (Water and Steam Destilation)
· Penyulingan dengan uap langsung (Steam Destilation)
Kali ini kita akan membahas lebih lanjut mengenai penyulingan dengan air (Water destilation) atau sering disebut juga dengan Hydrodestilation.
Pada proses destilasi dengan air, bahan yang akan didestilasi dikontakkan langsung dengan air mendidih. Bahan tersebut mengapung diatas air atau terendam secara sempurna, tergantung dari bobot jenis dan jumlah bahan yang akan didestilasi. Air yang digunakan sebagai pelarut dipanaskan dengan pemanasan yang biasa dilakukan, yaitu dengan panas langsung, mantel uap, pipa uap melingkar tertutup ataupun dengan pipa uap melingkar terbuka atau berlubang. Ciri khas dari metode ini adalah adanya kontak langsung antara bahan dengan air mendidih (pelarut).
Peristiwa pokok yang terjadi pada pross hidrodesttilasi, yaitu:
· Difusi minyak atsiri dan air panasmelalui membrane tanaman (Hydrodifusi)
· Hidrolisa terhadap beberapa komponen minyak atsiri
· Dekomposisi yang biasa disebabkan oleh panas.
a. Hydrodifusi
Proses hydrodiffusi digambarkan oleh Von Rochenberg sebagai berikut:
Pada suhu air mendidih, sebagian minyak atsiri akan larut dalam air yang terdapat dalam kelenjar. Campuran minyak dalam air ini berdifusi keluar dengan peristiwa osmosis, melalui selaput membran yang sedang mekar sampai di permukaan bahan, dan selanjutnya menguap. Untuk mengganti minyak yang diuapkan ini, sejumlah minyak masuk ke dalam larutan dan menembus membran sel bersamaan dengan masuknya air. Proses ini berlangsung terus sampai semua zat menguap didifusikan dari dalam kelenjar minyak dan diuapkan oleh uap air panas.
Fungsi air pada pada proses penyulingan dengan air adalh untuk menambah kecepatan penguapan minyak pada penyulingan, sehingga sistem penyulingan dengan air atau penyulingan dengan air dan uap lebih unggul dibandingkan proses penyulingan dengan uap.


b. Hidrolisa
Hidrolisa didefinisikan sebagai reaksi kimia antara air dengan beberapa persenyawaan dalam minyak atsiri.komponen dalam minyak sebagian terdiri dari ester dan sebagian merupakan ester dari asam organik dan alkohol. Adanya air terutama pada suhu tinggi menyebabkan ester bereaksi dengan air sehingga membentuk asam dan alkohol. Hal-hal yang dapat menyebabkan terjadinya reaksi hidrolisa diantaranya adalah :
· Reaksi yang berlangsung tak sempurna. Bila pada permulaan reaksi terdapat ester dan air panas, maka hanya sebagian ester yang terurai sampai keseimbangan tercapai. Sebagai hasilnya didalam campuran tersebut akan terdapat ester, air, alkohol dan asam.
· Jika hanya ada alkohol dan asam pada permulaan reaksi maka keempat persenyawaan tersebut juga terdapat pada saat keseimbangan tercapai.
Akibat yang terjadi pada proses hidrolisa ini adalah hasil rendeman minyak yang dihasilkan akan turun. Proses hidrolisa ini berlangsung secar continue. Reaksi ini tidak selalu lancar karena tergantung dari lamanya kontak antara air dan minyak.
c. Pengaruh panas
Kecepatan diffusi akan bertambah dengan bertambahnya suhu. Kelarutan minyak atsiri dalam air pada umumnya juga akan meningkat dengan kenaikan suhu.
Secara ringkas keterangan dari penyulingan dengan air dapat dilihat pada tabel berikut:

Karakteristik
Keterangan
Type Alat Penyulingan
Sederhana, murah, alat penyuling dapat dipindahkan.
Jenis Bahan
Keuntungan tertinggi didapat terhadap bahan-bahan tertentu, terutama yang dihaluskan,kurang baik untuk bahan yang mengandung konstituen yang dapat disabunkan dan yang larut dalam air serta bertitik didih tinggi.
Keadaan Hasil Rajangan
Hasil yang terbaik diperoleh dari bahan-bahan yang berupa bubuk halus.
Cara Pengisian Bahan
Bahan harus seluruhnya terendam air.
Keadaan Difusi
Baik, jika bahan diisi dengan merata dan dapat bergerak bebas dalam air mendidih.
Tekanan Uap Di Dalam Ketel Penyuling
Sekitar 1 atm
Suhu Dalam Ketel
Sekitar 100oC. Harus hati-hati jangan sampai suhu ketel penyulingan terlalu panas. Air yang menguap harus diganti secara continue.
Hidrolisa Konstituen Minyak
Keadaan biasanya tidak menguntungkan, hidrolisa ester dengan kadar tinggi.
Effisiensi Penyulingan
Relatif rendah
Rendeman Minyak
Pada beberapa hal relatif rendah, karena hidrolisa dan karena konstituen minyak yang bertitik didih tinggi tertinggal dalam air yang ada dalam ketel suling.
Mutu Minyak
Tergantung dari perlakuan, ”penggosongan” isi ketel harus dihindari, terutama bila pemanasan dilakukan dengan api langsung.
Air Suling
Air suling dalam beberapa hal harus kembali, atau lebih baik dikembalikan dalam ketel suling selam penyulingan berlangsung (cohobation). Air suling terutama mengnadung hasil-hasil hidrolisa minyak
(Ketaren, 1987)
6.4.3 Proses Pengambilan Minyak Atsiri Dari Biji Kapulaga
Untuk pengambilan minyak dari biji kapulaga itu sendiri dapat dilakukan dengan beberapa macam cara, yakni dapat dengan penyulingan uap maupun dengan penyulingan air (water destilation).
Pada pengambilan minyak kapulaga ini dilakukan sekitar 4 jam. Fungsinya yaitu untuk menunda seluruh kandungan ester yang terdapat dalam minyak tersebut, dimana seperti dijelaskan sebelumnya bahwa ester ini akan menyebabkan terjadinya proses hidrolisa dan menurunkan hasil rendeman minyak.
Alat yang digunakan pada penyulingan kapulaga harus terbuat dari stainlesss steel atau besi yang tidak berkarat. (Ketaren, 1987)
6.5 Variabel Penentu Rendeman Minyak Atsiri dalam Kapulaga
Rendeman yang dihasilkan pada proses penyulingan minyak kapulaga dapat berubah-ubah, karena hasil rendeman ini bergantung dari beberapa faktor diantaranya kondisi bahan yang akan disuling, penanganan pendahuluan terhadap kapulaga sebelum proses (pretreatment) dan kondisi saat proses penyulingan berlangsung.

6.5.1 Bahan
Kapulaga yang akan diolah harus melewati proses pemilihan terlebih dahulu. Bahan yang akan digunakan harus memenuhi syarat-syarat tertentu, agar nantinya minyak yang dihasilkan dapat seoptimal mungkin. Syarat-syarat tersebut diantaranya adalah :
· Bahan harus diperoleh dari buah yang sudah dikeringkan dari hasil panen yang terbaru
· Buah yang digunakan sebaiknya yang belum mengalami proses pemutihan, karena buah yang belum diputihkan menghasilkan minyak yang lebih banyak daripada buah yang sudah diputihkan.
· Biji yang akan di proses sebaiknya jangan sampai terkelupas terlebih dahulu karena biji yang belum dikupas akan menghasilkan minyak yang lebih banyak.
· Biji-biji kapulaga yang diperdagangkan dalam keadaan sudah dikupas kurang menghasilkan minyak dibandingkan dengan yang baru dikupas, karena biji-biji yang diperdagangkan biasanya tidak berkulit lagi.
· Dalam masa penyimpanan selama 8 bulan, minyak atsiri dari biji yang sudah dikupas sekitar 30 %
· Kapsul dan buahnya harus tertutup rapat dan harus sebanyak mungkin berisi biji.
6.5.2 Pretreatment
Penanganan pendahuluan pada bahan-bahan yang akan disuling (kapulaga) sangat berpengaruh pada hasil minyak yang akan dihasilkan. Untuk kapulaga sendiri, sebelum diolahjuga mengalami proses pretreatment. Proses pretreatment tersebut adalah sebagai berikut :
· Buah yang akan diproses harus dikeringkan terlebih dahulu setelah dipetik.
· Buah-buah tersebut harus dijaga agar tidak pecah kulitnya, karena bila kulitnya terkelupas maka akan terjadi kehilangan minyak, seperti yang diketahui bahwa minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap, sehingga bila buah tersebut telah terkelupas kulitnnya hasil rendemannya akan berkurang.
· Biji-biji yang akan diproses harus masih utuh dalam kapsulnya. Hal ini seperti yang telah dijelaskan diatas bahwa bila biji-biji nya telah keluar dari kapsulnya maka hasil rendeman minyaknya akan berkurang.
· Sesaat sebelum diproses biji-biji kapulaga mengalami proses pelumatan. Proses pelumatan ini dilakukan untuk membuka sel-sel dari biji kapulaga sehingga minyaknya akan mudah kontak dengan pelarut saat proses penyulingan berlangsung, terutama untuk penyulingan dengan air.
6.5.3 Proses destilasi
a. Suhu
Pada proses pengolahan minyak atsiri tidak boleh menggunakan suhu yang terlalu tinggi karena akan dapat merusak minyak yang dihasilkan, boleh menggunkan suhu yang tinggi namun harus dalam waktu yang singkat.
Untuk proses penyulingan dengan menggunakan air, suhu yang digunakan tergantung dari tekanan yang digunakan. Untuk tekanan vaccum maka suhu nya tidak terlalu bermasalah karena pada tekanan vaccum suhu akan turun sehingga tidak akanmerusak minyak. Namun ada tekanan atmospher suhu yang digunakan harus dijaga yakni sekitar 100oC, karena pada suhu ini air sebagai pelarut telah mendidih.
b. Tekanan
Tekanan yang baik pada proses penyulingan adalah pada tekanan vaccum. Karena pada tekanan ini suhu juga akan turun, ini mengikuti persamaan gas ideal, bila suhu rendah maka idak akanmerusak minyak dan waktu proses dapat berjalan lebih lama sehingga minyak yang diperoleh juga akan lebih banyak.
6.6 Uji Kualitas Minyak Kapulaga Secara Teoritis
Setelah mendapatkan minyak dari proses destilasi, maka minyak harus dianalisa untuk mengetahui apakah minyak yang dihasilkan telah sesuai dengan baku mutu yang telah ditetapkan.


6.6.1 Bobot Jenis
Bobot jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam menentukan mutu dan kemurnian minyak atsiri. Dari seluruh sifat fisika kimia, nilai bobot jenis sering ditampilkan.
Nilai BJ untuk minyak atsiri secra umum adalah sekitar 0,696-1,188 pada suhu 15oC. Sedangkan untuk minyak kapulaga mempunyai BJ sekitar 0.909 pada suhu 26oC untuk Amomum Cardamomum dan 0,895-0,906 pada suhu 15oC untuk kapulaga jenis Elettaria Cardamomum.
Untuk mengukur bobot jenis dari minyak dapat digunakan piknometer. Piknometer merupakan alat penetapan bobot jenis yang praktis yang dapat digunakan. Bentuk kerucut piknometer bervolume sekitar 10 ml dilengkapi dengan sebuah termometerdan sebuah kapiler dengan gelas penutup.
Penggunaan tabung Sprengel dan Ostwald memberikan hasil yang lebih teliti dan dapat digunakan, namun pengerjaannya tidak dapat dilakukan dengan cepat. Pembersihan tabung-tabung tersebut biasanya lebih sukardan memakan waktu. Tabung Sprengel kecil atau bobot jenis Gay Lussac yang berkapasitas sekitar 2 ml menghasilkan nilai yang lebih teliti jika hanya menggunakan sejumlah kecil minyak.
Prosedur penetapan BJ :
· Bersihkan piknometer dengan mengisikan larutan kromium trioksida jenuh dalam asam sulfat selama 3 hari
· Kosongkan piknometer dan basuh dengan air suling
· Isi piknometer dengan air suling yang mempunyai suhu 12oC. Air suling yang digunakan sebelumnya telah didihkan dan disimpan pada pendingan yang bersuhu 12oC.
· Naikkan suhu secara perlahan-lahan sampai 15oC.
· Atur permukaan air sampai puncak kapiler dan buang kelebihannya dengan kain, kemudian letakkan gelas penutup bagian bawah pada tempatnya.
· Pindahkan piknometer dari penangas air, keringkan dengan kain bersih
· Diamkan selama 30 menit dan tmbang dengan teliti.
· Kosongkan piknometer, basuh beberapa kali dengan alkohol dan akhiri dengan eter
· Pisahkan bagian eternya dengan meniupkan udara dan diamkan piknometer sampai kering
· Timbang dengan teliti setelah 30 menit.
· Water equivalent = berat piknometer yang diisi penuh – berat piknometer kosong.
· Bersihkan dan keringkan piknometer dengan minyak pada suhu 12oC
· Berdasarkan prosedur yang sama masukkan piknometer ke penangas air dan hangatkan pelan-pelan sampai suhu 15oC.
· Aturlah penambahan minyak atsiri sampai mencapai permukaan tertentu dan pasangkan tutup pada tempatnya kemudian eringkan piknometer dengan cara mengelap
· Setelah 30 menit, timbang dengan teliti.
· BJ 15o/15o = berat minyak dlm piknometer : water equivalent
6.6.2 Indeks Bias
Refraktometer merupakan alat yang tepat dan cepat untuk menetapkan nilai indeks bias. Dari beberapa tipe refraktometer yang dianggap paling baik adalah refraktometer Pulfrich dan Abbe. Type Abbe dengan kisaran 1,3-1,7 digunakan untuk analisa minyak atsiri secara rutin. Pembacaan dapat langsung dilakukan tanpa menggunakan tabel konversi, minyak yang diperlukan hanya berjumlah 1-2 tetes dan suhu saat pembacaan dilakukan, dapat diatur dengan baik.
Dalam menentukan indeks bias minyak harus dijauhkan dari panas dan cuaca lembab sebab udara dapat berkondensasi pada permukaan prisma yang dingin. Akibatnya akan timbul kabut pemisah antara prisma gelap dan terang sehingga garis pembagi tidak tetrlihat jelas. Jiak minyak mengandung air maka garis pembatas akan terlihat jelas tetapi nilai indeks biasnya akan menjadi rendah.
Prosedur penentuan indeks bias:
· Tempatkan alat sedemikian rupa sehingga intensitas sinar matahari atau sinar buatan dapat ditangkap.
· Alirkan air pada suhu 20oC pada prisma.
· Bersihkan prisma dengan alkohol dan eter.
· Untuk merapatkan prisma yang kedua dilakukan dengan menggunakan skrup dan tempatkan contoh dalam prisma atau dengan sedikit membuka prisma memutar sekrup dan menuangkan contoh kedalamnya sampai memenuhi prisma
· Kemudian tutup rapat prisma dengan sekrup
· Biarkan alat beberapa menit sebelum pembacaan dilakkukan agar supaya suhu alat dan bahan menjadi sama.
· Gerakkan alidade mundur atau maju sampai bayangan bidang berubah dari terang menjadi gelap.
· Garis pembagi disebut garis batas (border line), dan menurut ketentuan garis itu tidak terlihat tajam tapi hanya merupakan pita warna. Warna dieliminir dengan memutar sekrup kompensator sampai menjadi mantap sehingga diperoleh garis tidak berwarna.
· Atur garis pembatas sehingga diperoleh garis pemisah seperti rambut
· Nilai indeks bias dari bahan dapat dibaca langsung dan pembacaan kedua dilakukan beberapa menit kemudian supaya tercapai suhu yang setimbang.
6.6.3 Organoleptik
Uji organoleptik dapat dilakukan dengan menggunakan panca indera yang dimiliki oleh praktikan. Uji organoleptik dapat meliputi uji warna, rasa dan bau. (Ketaren, 1987)
VIII. METODOLOGI PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Bahan dan Alat yang digunakan
Bahan Baku :
1. Kapulaga jenis Eletaria sebesar 1,5 Kg
2. Kapulaga jenis Amomum sebesar 1,5 Kg
Bahan pembantu :
1. Air
2. Gibs (CuSO4.2H2O)
3. Vaselin
4. Oli
Alat yang digunakan
1. Labu leher tiga
2. Penangas oli
3. Pisau
4. Multi tube
5. Selang karet / plastik
6. Pendingin Liebig
7. Adaptor
8. Thermometer
9. Sendok plastik
10. Timbangan
11. Pemanas listrik
12. Klem, statif
13. Gelas ukur
14. Erlenmeyer
15. Bekker gelas
16. Piknometer
17. Corong pemisah
18. Stamper dan mortir / juicer
19. Mangkok plastik
20. Reflaktometer
21. Gabus kayu

2. Variabel Yang Diamati
Variabel Tetap
Variabel Tetap yang digunakan adalah :
1. Jumlah bahan baku yang digunakan = 1 kg
2. Jumlah jenis pelarut yang digunakan = 350 ml x 4 kali praktikum
3. Jenis pelarut = air
4. Tekanan proses = 1 atm
Variabel Bebas
Variabel bebas yang diamati adalah :
1. Jenis bahan baku =Amomum Cardamomum, Elettaria Cardamomum
3. Prosedur Kerja
Penanganan Pendahuluan
1. Mengambil 2 jenis buah kapulaga kering Amomum Cardamomum dan Elettaria Cardamomum.
2. Melepaskan biji-biji dari kulit dan kapsulnya.
3. Menimbang 1 kg biji kapulaga kering jenis Amomum Cardamomum dan kapulaga jenis Elettaria Cardamomum yang sudah dikupas kulitnya.
4. Menggiling dan menumbuk biji kapulaga hingga halus dan lumat kemudian segera memasukkannya ke dalam labu leher tiga.
Proses Destilasi Atmospheric
1. Memasukkan 250 gram biji kapulaga Amomum Cardamomum yang sudah dihaluskan ke dalam labu leher tiga.
2. Mengukur 350 ml air lalu memasukkannya ke dalam labu leher tiga bersama dengan biji kapulaga.
3. Merangkai peralatan destilasi.
4. Melarutkan gibs dengan aquadest hingga membentuk larutan kental.
5. Menempelkan gibs pada setiap sambungan pada peralatan destilasi.
6. Membuka kran air dan menyalakan pemanas listrik.
7. Mengamati proses destilasi hingga terjadi tetes pertama air..
8. Mengamati proses destilasi hingga terjadi tetes pertama minyak dan mencatat suhu campuran air – kapulaga dan waktunya.
9. Mengamati proses destilasi hingga terjadi tetes terakhir minyak dan mencatat suhu campuran air - kapulaga dan waktunya.
10. Mengulangi praktikum sebanyak 4 kali dengan jenis kapulaga yang sama.
11. Mengulangi kegiatan no. 1 s/d 10 untuk biji kapulaga jenis Elettaria Cardamomum.
Pemisahan Minyak dan Air
Cara pengambilan atau pemisahan minyak dengan air, digunakan alat yang dinamakan corong pemisah, sehingga dalam corong tersebut terdapat dua lapisan dimana lapisan tersebut adalah lapisan atas dinamakan minyak dan lapisan bawahnya air,sehingga dapat dipisahkan.
Menghitung rendemen minyak kapulaga
1. Mengukur volume minyak yang dihasilkan dari 1 kg biji kapulaga baik jenis Amomum Cardamomum maupun jenis Elettaria Cardamomum.
2. Menghitung berat minyak kapulaga yang dihasilkan dengan persamaan:
3. Menghitung rendemen minyak dengan persamaan :
Uji kualitas
Uji kualitas ini dapat dilihat dengan cara :


Ø Indeks Bias
Dalam menentukan indeks bias, alat yang digunakan adalah Refraktometer. Dalam penentuan indeks bias, harus dijaga agar minyak dijauhkan dari panas dan cuaca lembab sebab udara dapat berkondensasi pada permukaan prisma yang dingin sehingga akan timbul kabut pemisah antara prisma gelap dan terang sehingga garis pembagi tidak terlihat jelas. Jika minyak mengandung air, maka garis pembatas akan kelihatan lebih tajam , tetapi nilai indeks biasnya akan menjadi kecil.
Ø Organoleptik
Dalam uji organoleptik digunakan pancaindera mata, lidah dan hidung untuk mengamati warna, rasa dan bau minyak kapulaga.
Ø Bobot jenis
1. Menimbang 2 buah piknometer kosong lalu mengisinya dengan minyak kapulaga jenis Amomum Cardamomum dan Elettaria Cardamomum, lalu menimbang piknometer tersebut.
2. Menghitung densitas minyak dengan persamaan:
IX. RENCANA KEGIATAN PRAKTIKUM
1. Waktu Pelaksanaan
Praktikum akan dilakukan pada akhir bulan September sampai dengan awal bulan Oktober 2007 pada semester V.
2. Lokasi Pelaksanaan
Praktikum Mata Kuliah Pilihan Minyak Atsiri akan dilakukan di Laboratorium PSD III Teknik Kimia Universitas Diponegoro.
X. RENCANA ANGGARAN
1. Pembelian bahan baku
Kapulaga Amomum Cardamomun = Rp. 50.000,
Kapulaga Elettaria Cardamomum = Rp. 200.000
2. Pembuatan Laporan = Rp. 50.000,
3. Transportasi dan lain-lain = Rp. 50.000,
Total biaya = Rp. 350.000,
XI. ORGANISASI PRAKTIKUM
Praktikum Mata Kuliah Pilihan Minyak Atsiri akan dilaksanakan oleh mahasiswa Program Studi Diploma III Teknik Kimia Universitas Diponegoro Semarang, yaitu atas nama :
1. Nia Nihayati L0C 005 251
2. Novembri Cucu Sektiani Agustin L0C 005 257
3. Siti Rahayu Utami L0C 005 283
4. Siti Yulaikhah L0C 005 284
Demikian usulan kegiatan praktikum ini kami ajukan agar dapat disetujui dan dilaksanakan dengan sebaik – baiknya.

Semarang, 2007

Praktikan I Praktikan II

Nia Nihayati Novembri Cucu Sektiani Agustin
NIM. L0C 005 251 NIM. L0C 005 257




Praktikan III Praktikan IV

Siti Rahayu Utami Siti Yulaikhah
NIM. L0C 005 283 NIM. L0C 005 284





Menyetujui,
Ketua Laboratorium MKP Dosen Pembimbing


Ir. Hj. Wahyuningsih, M.Si Ir. H. Munawar
NIP. 131 601 418 NIP. 130 799 704



DAFTAR PUSTAKA


Ernest, Guenther. 1987. The Esential Oils. New York : D. Van Norstrand Company Inc.
Indo, ABD. Madjo. 1989. Kapulaga Budidaya Pengolahan dan Pemasaran. Jakarta : Penebar Swadaya.
Ketaren, S. 1987. Minyak Atsiri. Jakarta : Universitas Indonesia.
www.indomedia. com/intisari/1998/november/teks_flora_nov 98.htm. ”Bertanam Kapulaga”.
http : // iptek.apjii.or.id/artikel/ttg_tanaman obat/unas/kapulaga.
http : //cybermed.cbn.net.id/cbprtl/cybermed/detail.aspx. ” Khasiat Kapulaga”.
http: //nebulaphoenix.blogspot.com/2007/06/kapulaga.htm. ”Elettaria Cardamomum Wild”..
http : //www.iptek.net.id/ind/pd.tanobat/view.php. ” Tanaman Obat”
www.google. co.id. 2007. ” Artikel Karakteristik dan Kegunaan Kapulaga”.
www.google. co. id. 2007. ” Artikel Minyak kapulaga